Гост 857-95 кислота соляная общие технические требования

Гост 857-95 кислота соляная общие технические требования

>» onclick=»checkLength(‘search_input_doc’, ‘SearchInDoc($(\’#search_input_doc\’).val(), \’bottom\’);’, 150); return false;» />
ВНИМАНИЕ! Услуга для абонентов NEO, Tele2 временно недоступна
ВНИМАНИЕ! Услуга для абонентов Beeline, NEO, Tele2 временно недоступна

Стоимость услуги — тенге с учетом комиссии.

ГОСТ 857-95

кислота соляная синтетическая техническая

Технические условия

Synthetic hydrochloric acid for industrial use.
Specifications

Содержание

  • Поставить закладку
  • Добавить комментарий
  • Судебные решения
  • 1. Область применения

    Настоящий стандарт распространяется на техническую синтетическую соляную кислоту, получаемую абсорбцией водой хлористого водорода, образующегося при взаимодействии испаренного, электролитического хлора, абгазов сжижения хлора с водородом.

    Техническую синтетическую соляную кислоту применяют в химической, медицинской, пищевой промышленности, цветной и черной металлургии.

    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 36, 46.

    Обязательные требования к продукции, направленные на обеспечение ее безоп асности для жизни и здоровья населения и охраны окружающей среды, приведены в таблице 1, пункты 6 и 7.

  • Корреспонденты на фрагмент
  • Посмотреть закладки
  • Показать изменения

2. Нормативные ссылки

ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.4.013-85 * Система стандартов безопасности труда. Очки защитные. Общие технические условия

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 12.4Л21-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный, Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2874-82** Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ СИНТЕТИЧЕСКАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Synthetic hydrochloric acid for industrial use.
Specifications

МКС 71.060.30
ОКП 21 2211

Дата введения 1996-07-01*
_______________________________
* Дата введения межгосударственного
стандарта. — Примечание изготовителя базы данных.

1 РАЗРАБОТАН Киевским научно-исследовательским институтом синтеза и экологии (КНИИ «СИНТЕКО»)

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 года)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

3 Приложение Б настоящего стандарта содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 905-76 «Соляная кислота для использования в промышленности. Оценка концентрации соляной кислоты путем измерения плотности»

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 27.02.96 N 117 межгосударственный стандарт ГОСТ 857-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 года*
________________
* Дата введения на территории Российской Федерации. — Примечание изготовителя базы данных.

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2002 года

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2006 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на техническую синтетическую соляную кислоту, получаемую абсорбцией водой хлористого водорода, образующегося при взаимодействии испаренного, электролитического хлора, абгазов сжижения хлора с водородом.

Техническую синтетическую соляную кислоту применяют в химической, медицинской, пищевой промышленности, цветной и черной металлургии.

Формула: НСl.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 36,46.

Обязательные требования к продукции, направленные на обеспечение ее безопасности для жизни и здоровья населения и охраны окружающей среды, приведены в таблице 1, пункты 6 и 7.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

3 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Техническая синтетическая соляная кислота должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

3.2.1 Соляную кислоту изготовляют двух марок: А и Б.

3.2.2 По физико-химическим показателям техническая синтетическая соляная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице 1.

Таблица 1

Норма для марки

А ОКП
21 2211 0100

Б ОКП 21 2211 0200

высшего сорта ОКП
21 2211 0220

первого сорта ОКП
21 2211 0230

Прозрачная бесцветная
или желтоватая жидкость

Прозрачная желтая жидкость

2 Массовая доля хлористого водорода, %, не менее

3 Массовая доля железа (Fe), %, не более

4 Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

5 Массовая доля свободного хлора, %, не более

6 Массовая доля мышьяка (As), %, не более

7 Массовая доля ртути (Hg), %, не более

Примечания

1 Массовую долю ртути нормируют в кислоте, получаемой из водорода и хлора ртутного электролиза.

2 Допускается для пищевой промышленности по согласованию с потребителем изготовление кислоты с массовой долей хлористого водорода не более 26%.

3 В кислоте, поставляемой для травления металлов, массовая доля железа и остатка после прокаливания не нормируется.

4 По согласованию с потребителем допускается в кислоте обеих марок массовая доля хлористого водорода не менее 30%.

3.3.1 Транспортная маркировка бочек и бутылей — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаковка».

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, — по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, классификационный номер 8172, черт.8/6 а), серийный номер ООН 1789.

3.3.2 К каждой бочке или бутыли прикрепляют ярлык из фанеры или плотного картона, защищенный кислотостойкой и влагонепроницаемой оболочкой, на который наносят данные, характеризующие упакованный продукт:

— наименование предприятия и (или) его товарный знак;

— наименование продукта, его марку, сорт;

— обозначение настоящего стандарта;

— номер партии, дату изготовления;

— массу брутто и нетто;

— номер бочки или бутыли и общее количество их в партии.

3.3.3 Знаки и надписи на цистернах и контейнерах наносятся в соответствии с требованиями «Правил перевозки опасных грузов» (ч.2, раздел 41, 1987, Москва).

3.4.2 Допускается заливать продукт в цистерны и контейнеры с остатком соляной кислоты, если анализ остатка подтверждает соответствие его качества требованиям настоящего стандарта. В противном случае остаток соляной кислоты удаляют, а цистерну или контейнер промывают.

Бочки и бутыли должны быть сухими и чистыми.

3.4.3 Наливные люки цистерн, контейнеров и пробки бочек должны быть герметизированы резиновыми или полиэтиленовыми прокладками, как при отправке потребителям (заполненных кислотой), так и при возврате поставщику порожней тары.

Горловины бутылей, укупоренные притертыми стеклянными пробками или завинчивающимися крышками, должны быть обернуты полиэтиленовой пленкой и завязаны шпагатом.

3.4.4 Уровень (степень) заполнения цистерн, контейнеров, бочек и бутылей вычисляют с учетом максимального использования грузоподъемности (вместимости) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1 Техническая синтетическая соляная кислота — едкая жидкость, стабильная в химическом отношении.

На воздухе «дымит» в результате выделения хлористого водорода и притяжения им влаги воздуха с образованием кислотного тумана.

Металлы, расположенные в ряду напряжений левее водорода (Аl, Zn, Fe, Co, Ni, Pb и др.), вытесняют его из соляной кислоты, что может привести к образованию взрывоопасных водородо-воздушных смесей.

Меры безопасности — исключение контакта соляной кислоты с этими металлами за счет антикоррозионных покрытий, продувки азотом и проверки газовой фазы из оборудования и трубопроводов на взрываемость перед проведением огневых работ.

4.2 Согласно ГОСТ 12.1.044 продукт относится к негорючим веществам.

4.3 Туман соляной кислоты раздражает верхние дыхательные пути и слизистые оболочки глаз. При попадании на кожу — вызывает ожоги.

4.4 Согласно ГОСТ 12.1.005 предельно допустимая концентрация (ПДК) паров соляной кислоты в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м , класс опасности — 2 (вещества высокоопасные);

ПДК хлора в воздухе рабочей зоны — 1 мг/м , класс опасности — 2 (вещества высокоопасные).

Хлор и соляная кислота обладают остронаправленным механизмом действия. При работе с ними необходима специальная защита кожи и глаз.

Определение хлористого водорода, хлора — согласно действующей нормативной документации.

Точки отбора проб должны быть согласованы с местными органами санэпидслужбы. Оценка состояния воздушной среды при одновременном присутствии хлора и хлористого водорода — согласно ГОСТ 12.1.005.

4.5 Технологические процессы получения и применения соляной кислоты и используемое производственное оборудование должны соответствовать требованиям санитарных правил N 1042-73.
________________
* На территории Российской Федерации действуют СП 2.2.2.1327-03. — Примечание «КОДЕКС».

Производственные помещения должны быть оборудованы вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021 и СНиП 2.04.05-91 и подводом воды, отвечающей требованиям ГОСТ 2874.

4.6 Все работы с соляной кислотой должны проводиться в спецодежде типа К50 по ГОСТ 12.4.103 и в защитных очках типа Г по ГОСТ 12.4.013.

Все работающие должны быть обеспечены промышленными фильтрующими противогазами марки В (СИЗОД ФГП, ФГ-130) по ГОСТ 12.4.121.

4.7 В случае разлива соляную кислоту смывают с поверхностей пола и оборудования большим количеством воды или щелочного раствора. Кислые сточные воды перед поступлением в систему общезаводской канализации должны нейтрализоваться на локальных очистных установках.

4.8 Тушение пожара производится с помощью распыленной воды и воздушно-механической пены.

4.9 Некондиционный продукт нейтрализуют раствором щелочи. Газовые выбросы улавливают и нейтрализуют.

5 ПРИЕМКА

5.1 Техническая синтетическая соляная кислота должна предъявляться к приемке партиями.

Партией считают любое количество соляной кислоты, однородной по своему качественному составу, оформленное одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать следующие данные:

— наименование и (или) товарный знак предприятия-изготовителя;

— наименование продукта и его марку, сорт, обозначение стандарта;

— номер партии, дату изготовления;

— номер цистерны, количество контейнеров, бочек, бутылей;

— массу нетто;

— классификационный шифр по ГОСТ 19433;

— результаты проведенного анализа или подтверждение соответствия качества требованиям настоящего стандарта.

5.2 Для проверки качества соляной кислоты проводят приемосдаточные и периодические испытания.

5.3 Массовую долю мышьяка изготовитель определяет периодически один раз в квартал.

5.4 При приемосдаточных испытаниях у изготовителя пробы отбирают из товарного резервуара, предназначенного для заполнения тары.

Для проверки качества соляной кислоты у потребителя пробы отбирают:

— от каждой цистерны и контейнера;

— от 10% бочек, бутылей, но не менее чем трех при партиях менее 10 бочек, бутылей.

5.5 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны, контейнера, бочек, бутылей.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

6 МЕТОДЫ АНАЛИЗА

6.1 Точечные пробы из резервуара и цистерны отбирают медленным погружением пробоотборника любой конструкции, изготовленного из кислотостойких материалов, до дна резервуара, цистерны.

Точечные пробы из бочек, бутылей и контейнеров отбирают при помощи стеклянной или полиэтиленовой трубки диаметром 10-15 мм с оттянутым концом.

Объединенную пробу получают смешиванием равных по объему количеств точечных проб.

6.2 Из тщательно перемешанной объединенной пробы отбирают пробу для анализа объемом не менее 1 дм , которую помещают в сухую чистую склянку с притертой пробкой или полиэтиленовую банку с навинчивающейся крышкой. На склянку или полиэтиленовую банку наклеивают этикетку с указанием:

— наименования изготовителя и продукта;

— обозначения настоящего стандарта, марки и сорта;

— даты и места отбора пробы;

— номера партии и даты изготовления;

— фамилии лица, отобравшего пробу.

6.3 Общие указания по проведению анализа

При проведении анализа температура воздуха должна составлять (20±5) °С.

При взвешивании следует применять лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 классов точности 2 и 4 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Допускается определение плотности соляной кислоты по приложению Б.

6.4 Определение внешнего вида

Внешний вид определяют визуально в проходящем свете столба жидкости, налитой в цилиндр 1,2-100 по ГОСТ 1770.

6.5 Определение массовой доли хлористого водорода

6.5.1 Метод определения основан на реакции нейтрализации ионов водорода гидроокисью натрия:

В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый.

6.5.3 Проведение анализа

В предварительно взвешенную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см и содержащую 20 см воды помещают 3 см анализируемой кислоты и снова взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , многократно ополаскивают дистиллированной водой, сливая в мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 20 см полученного раствора соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 250 см , добавляют 25 см воды, 2-3 капли метилового оранжевого индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода красной окраски в желтую

где — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм , пошедший на титрование, см ;

— объем раствора анализируемой соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см ;

— масса колбы с водой, г;

— масса колбы с водой и анализируемой кислотой, г;

— масса хлористого водорода, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия, концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм , г/см .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности =0,95.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,6%. Относительная суммарная погрешность определения ±2% при доверительной вероятност

6.6 Определение массовой доли железа

6.6.2 Аппаратура, растворы, реактивы:

— колориметр фотоэлектрический лабораторный ФЭК-56М, КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;

— секундомер механической любой марки;

— стаканчик СЗ-14/8 по ГОСТ 25336;

— колбы 1,2-50, 100, 250 и 1000 см по ГОСТ 1770;

— пипетки 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;

— кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор (1:1);

— аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25%;

— кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм ;

— квасцы железоаммонийные согласно действующей нормативной документации;

— раствор железа концентрации 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор концентрации 10 мкг/см , свежеприготовленный;

— вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.6.3 Подготовка к анализу

6.6.3.1 Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

10 г сульфосалициловой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют, доводят объем водой до метки, перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

6.6.3.2 Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра.

Градуировку и определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.

В мерные колбы вместимостью 50 см вводят 30 см дистиллированной воды, пипеткой прибавляют по 1 см раствора соляной кислоты, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см раствора железа концентрации 10 мкг/см , по 2 см раствора сульфосалициловой кислоты и по 5 см раствора аммиака. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор: в мерную колбу вместимостью 50 см вводят 30 см воды, 1 см соляной кислоты, прибавляют 2 см раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше.

Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют через (10±1) мин в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм при длине волны 434 нм по отношению к контрольному раствору. Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в градуировочные растворы массу железа в микрограммах, на оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют 1 раз в квартал, а также при замене реактивов или приб

6.6.4 Проведение анализа

Навеску анализируемой соляной кислоты массой (20±1) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , споласкивая стаканчик несколько раз водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Пипеткой отбирают для марок А и Б высшего сорта по 25 см , а для марки Б 1-го сорта — 2,5 см приготовленного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см добавляют 2 см раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 10 см раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают.

Контрольный раствор готовят, как описано в 6.6.3.2. Через (10±1) мин измеряют оптическую плотность и, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в микрограммах.

где — масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

— масса навески соляной кислоты, взятая для выполнения анализа, г;

— объем раствора соляной кислоты, полученный после разбавления массы соляной кислоты, см ;

— объем разбавленного раствора соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см .

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%. Результаты определения округляют до четвертого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005%.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,2 А, где А — результат определения при доверительной вероятности =0,95

6.7 Определение массовой доли остатка после прокаливания

6.7.1 Массовая доля остатка после прокаливания при 600 °С измеряется весовым методом. Диапазон определения от 0,005 до 0,100%.

6.7.2 Аппаратура, растворы и реактивы:

— цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770;

— чашка кварцевая типа КП вместимостью 100 см по ГОСТ 19908, платиновая или фарфоровая;

— эксикатор 2-190 мм, 250 мм по ГОСТ 25336;

— муфельная печь с термопарой, обеспечивающая поддержание температуры (600±10) °С;

— кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.;

— кальций хлористый, прокаленный при 250-300 °С;

— вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

— часы песочные на 5 мин.

6.7.3 Подготовка к анализу

Чашку прокаливают в муфельной печи при температуре (600±10) °С в течение (5±1) мин. Затем чашку помещают в эксикатор с хлористым кальцием и выдерживают в течение (30±5) мин. Охлажденную чашку взвешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

6.7.4 Проведение анализа

Цилиндром отбирают 85 см анализируемой соляной кислоты и помещают в кварцевую чашку, добавляют 1 каплю серной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха. Чашку с остатком нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Выпаривание анализируемой кислоты и разложение серной кислоты можно проводить под инфракрасной лампой.

После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600±10) °С, и прокаливают в течение (5±1) мин. Переносят чашку в эксикатор, выдерживают (30±5) мин и взвешивают.

где — масса чашки с остатком после прокаливания, г;

— масса пустой чашки, г;

— объем пробы соляной кислоты, взятой для анализа, см ;

— плотность соляной кислоты, г/см .

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0006%. Результаты параллельных определений округляют до 0,0001%, результат определения — 0,001%.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0008%. Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,0005% при доверительной вероятности =0,95

6.8 Определение массовой доли свободного хлора

6.8.1 Метод основан на реакции окисления метилового оранжевого хлором:

6.8.3 Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра

В мерные колбы вместимостью 25 см вводят 15 см воды, пипеткой прибавляют 2,0; 1,6; 1,2; 0,8; 0,4 см раствора метилового оранжевого, что соответствует 0; 10; 20; 30; 40 мкг хлора, добавляют по 1 см раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при толщине поглощающего свет слоя раствора 10 мм и при длине волны 490-505 нм. Раствор сравнения — дистиллированная вода.

По полученным данным строят градуировочной график, откладывая на оси абсцисс массу хлора в микрограммах, на оси ординат — соответствующее значение оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют один раз в квартал, а также при замене реактивов или приборов.

Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.

6.8.4 Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 15 см дистиллированной воды, энергично перемешивая, пипеткой вводят 2 см раствора метилового оранжевого, (0,5-2) см анализируемой соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученную раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при толщине поглощающего свет слоя раствора 10 мм и длине волны 490-505 нм. Раствор сравнения — дистиллированная вода.

Массу хлора в микрограммах в кислоте находят по градуировочному графику.

где — масса хлора в анализируемой соляной кислоте, найденная по градуировочному графику, мкг;

— объем соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см ;

— плотность анализируемой соляной кислоты, г/см .

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0003%. Результаты определения округляют до 0,0001%.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005%.

Абсолютная суммарная погрешность определения находится в диапазоне ±0,2 А, где А — результат определения при доверительной вероятности =0,95.

6.9 Определение массовой доли мышьяка

6.9.1 Метод основан на отгонке соединений мышьяка в виде мышьяковистого водорода и дальнейшем его взаимодействии с бромистой ртутью с образованием оранжевого соединения, интенсивность окрашивания которого сравнивают с интенсивностью окрашивания эталона, содержащего 0,002 и 0,004 мг мышьяка. Чувствительность метода — 0,0001%.

6.9.3 Подготовка к анализу

6.9.3.1 Приготовление раствора двухлористого олова

10 г реактива растворяют в 15 см соляной кислоты (при необходимости коническую колбу нагревают). Раствор переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см , добавляют 0,5 г гранулированного олова, доводят объем водой до метки. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

6.9.3.2 Приготовление раствора мышьяка концентрации 0,001 мг/см

Отбирают пипеткой 1 см раствора мышьяка, приготовленного по ГОСТ 4212, в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем водой до метки и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

6.9.4 Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10485. Для этого отбирают пипеткой 1,7 см (2 г) анализируемой соляной кислоты, помещают в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 30 см дистиллированной воды. Одновременно готовят раствор сравнения: в колбу прибора помещают 30 см дистиллированной воды и пипеткой добавляют в одну колбу 2 см , а во вторую — 4 см раствора мышьяка концентрации 0,001 мг/см .

Затем в обе колбы добавляют по 7 см концентрированной соляной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова. В каждую колбу добавляют по 5 г цинка, а в насадку — по бромно-ртутной бумажке. Быстро закрывают пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют в покое на (90±10) мин. По истечении этого времени бромно-ртутные бумажки вынимают из приборов и сравнивают интенсивность окраски бумажки анализируемым раствором и раствором сравнения.

Продукт соответствует установленной норме стандарта, если интенсивность окраски бумажки от анализируемого раствора соляной кислоты совпадает или меньше интенсивности раствора сравнени

6.10 Определение массовой доли ртути

6.10.1 Определение массовой доли ртути анализатором «Ртуть-101»

6.10.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы:

— анализатор ртути типа «Ртуть-101» (или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками);

— колбы 2-100, 1000 по ГОСТ 1770;

— пипетки 1, 2, 6, 7-1, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;

— цилиндр 3-100 по ГОСТ 1770;

— колбы Кн-1, 50 по ГОСТ 25336;

— кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;

— калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации 40 г/дм (готовят следующим образом: 4 г реактива растворяют в 100 см воды; хранят в колбе с притертой пробкой; результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака);

— раствор разбавления готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 50 см азотной кислоты, 5 см раствора бихромата калия и доводят водой до метки;

— олово двухлористое, раствор с массовой долей 10%, готовят следующим образом: 10 г реактива растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см в 25 см соляной кислоты при кипячении до полного растворения реактива; после охлаждения до (20±5) °С водой доводят объем до метки; свежеприготовленный раствор очищают от ртути продувкой воздухом в течение не менее 5 мин; используют в день приготовления; результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака;

— ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, х.ч., раствор концентрации 0,01 мкг/см (исходный раствор концентрации 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212 — раствор А; соответствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0,01 мкг/см , для чего 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствором разбавления до метки — раствор Б концентрации 100 мкг/см ; годен в течение 3 мес; 1 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствором разбавления до метки — раствор Г концентрации 1 мкг/см , годен в течение 7 ч; 10 см раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствором разбавления до метки — рабочий раствор концентрации 0,01 мкг/см , годен в течение 7 ч);

— вода дистиллированная

6.10.1.3 Требования безопасности при работе с прибором «Ртуть-101»

К работе допускаются лица, изучившие устройство прибора и прошедшие инструктаж для работы с электрическими устройствами, работающими при напряжении 1000 В. Необходимо перед работой проверить надежность заземления. При ремонте и замене реактивов прибор следует отсоединить от сети.

6.10.1.4 Подготовка к анализу

Прибор градуируют по паспорту (техническому описанию и инструкции), прилагаемому к прибору.

6.10.1.5 Подготовка пробы

В предварительно взвешенные две конические колбы, содержащие по (20±1) см дистиллированной воды, помещают по 10 г анализируемой соляной кислоты. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем в колбы добавляют до 1 см раствора бихромата калия и кипятят пробы в течение 5 мин при условии сохранения желтой окраски бихромата калия. В противном случае добавляют раствор бихромата калия порциями по 0,5 см . После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят до метки водой (раствор Д).

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, для чего в такую же коническую колбу вводят 20 см воды и такое же количество бихромата калия, которое было использовано при подготовке пробы. Кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см (раствор Е).

2 см раствора Д помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки раствором разбавления (раствор Д ). Так же разбавляют раствор Е и получают раствор

6.10.1.6 Проведение анализа

Растворы Д и Е помещают последовательно, начиная с контрольного, в реактор анализатора и проводят измерение согласно инструкции к прибору.

За результат анализа принимают среднеарифметическое показаний анализатора для двух параллельных проб ( ), расхождение между которыми не превышает ±(10+0,05 ), где — среднее арифметическое показаний анализатора для двух параллельных проб.

где — среднеарифметическое показаний анализатора при измерении двух параллельных проб;

— показания анализатора при измерении контрольного раствора;

1/1000 — цена деления анализатора, мкг;

— масса анализируемой пробы кислоты, г (10 г).

Результаты измерения округляют до 1·10 %.

Относительная суммарная погрешность измерения ±10% при доверительной вероятности =0,95.

6.10.2 Определение массовой доли ртути с дитизоном

6.10.2.1 Аппаратура, растворы и реактивы:

— аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:10;

— кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор концентрации (СН СООН)=1 моль/дм ;

— натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., раствор концентрации (CH COONa)=1 моль/дм ;

— ацетатный буферный раствор, готовят следующим образом: смешивают равные объемы раствора уксуснокислого натрия и раствора уксусной кислоты;

— гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный;

— кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;

— кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1/2 H SО )=0,1 моль/дм ;

— соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации (трилон Б)=0,1 моль/дм ;

— хлороформ по ГОСТ 20015;

— дитизон (дифенилтиокарбазон) согласно действующей нормативной документации, ч.д.а. (раствор дитизона в хлороформе готовят следующим образом: 0,2 г дитизона растворяют в 50 см хлороформа, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см , добавляют 100 см раствора аммиака (1:10) и встряхивают; аммиачный раствор отделяют и переносят в другую делительную воронку; операцию повторяют три раза; затем аммиачный раствор подкисляют серной кислотой до pH 3-4 и экстрагируют дитизон три раза хлороформом порциями по 20 см ; экстракт хлороформа промывают трижды и разбавляют до 100 см хлороформом (раствор А); сохраняют раствор дитизона под слоем раствора серной кислоты в темном прохладном месте; перед употреблением раствор А разбавляют хлороформом таким образом, чтобы оптическая плотность раствора, измеренная на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 или приборе другой марки, при длине волны 580-587 нм (светофильтр 8 в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 0,5 см) составляла бы 0,75 (раствор Б);

— ртути окись желтая по ГОСТ 5230;

— образцовый раствор ртути готовят по ГОСТ 4212 или следующим образом: 0,1079 г окиси ртути растворяют, слабо нагревая в 2-3 см концентрированной азотной кислоты и водой доводят до 100 см ; 1 см полученного раствора содержит 1 мг ртути; разбавлением готовят раствор, содержащий 0,010 мг ртути в 1 см ; результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака;

— универсальная индикаторная бумага;

— вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

— фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор с заданной точностью и чувствительностью;

— воронка ВД1-250 по ГОСТ 25336;

— стакан 1,2-100 по ГОСТ 25336.

6.10.2.2 Построение градуировочного графика

В пять делительных воронок вместимостью 250 см вносят по 50 см воды, 1, 2, 3, 4 и 5 см разбавленного образцового раствора ртути, что соответствует 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг ртути, по 5 см раствора трилона Б, 10 см буферного раствора, перемешивают в течение 1 мин, добавляют 5 см хлороформа, снова перемешивают в течение 1 мин и после отстаивания хлороформ отбрасывают. Затем добавляют 10 см раствора Б (дитизона) и встряхивают в течение 2 мин. Параллельно готовят в тех же условиях контрольный раствор, содержащий все реактивы, кроме ртути.

После разделения фаз хлороформный слой отделяют и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 0,5 см при светофильтре 8. Раствор сравнения — хлороформ.

Градуировочный график строят в координатах «оптическая плотность — концентрация ртути, мг»

6.10.2.3 Проведение анализа

5 см анализируемой кислоты помещают в стакан вместимостью 100 см и добавляют воды до 30 см . Содержимое стакана, охладив, медленно нейтрализуют раствором аммиака до рН 4 по индикаторной бумаге, добавляют воды до 50 см , 5 см раствора трилона Б, 10 см буферного раствора, 1-3 см раствора гидроксиламина. Спустя 10 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см , добавляют 5 см хлороформа, перемешивают и после отстаивания хлороформный слой отбрасывают.

Далее поступают, как описано в 6.10.2.2.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольный опыт, для чего 50 см воды помещают в делительную воронку вместимостью 250 см , вводят 5 см трилона Б, 10 см буферного раствора, 1-3 см раствора гидроксиламина. Через 10 мин добавляют 5 см хлороформа, перемешивают 1 мин и после отстаивания хлороформный слой отбрасывают. Экстракцию и определение ртути проводят, как описано в

где — масса ртути в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

— масса ртути, найденная в контрольном опыте, мг;

— объем соляной кислоты, взятый для анализа, см ;

— плотность соляной кислоты, г/см .

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3·10 %.

При разногласиях в оценке качества продукции массовую долю ртути определяют химическим методом.

7 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

7.1 Техническую синтетическую соляную кислоту в соответствии с правилами перевозки опасных грузов транспортируют:

— наливом в железнодорожных цистернах («Правила перевозки опасных грузов N 340», ч.2, раздел 41);

— упакованную в бочки и бутыли в ящиках — железнодорожным транспортом в крытых вагонах повагонными отправками («Правила перевозки опасных грузов N 340», ч.2, раздел 42);

— упакованную в контейнеры, бочки, бутыли — автомобильным и водным транспортом.

7.2 Бочки и бутыли при отгрузке пакетами формируют на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557-87 в соответствии с требованиями ГОСТ 21650, ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663.

Масса пакета не должна превышать грузоподъемность поддона.

В железнодорожном вагоне пакеты устанавливают так, чтобы вместимость (грузоподъемность) вагона была использована полностью.

7.3 Техническую синтетическую соляную кислоту хранят в герметичных резервуарах изготовителя и потребителя, изготовленных из материалов, стойких к соляной кислоте.

Срок хранения продукта неограничен.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое). Методика измерения массовой концентрации хлористого водорода в воздухе производственных помещений

А.2 Метод измерения

Для измерения массовой концентрации хлористого водорода в воздухе используется фотоколориметрический метод анализа, основанный на взаимодействии хлорида с роданидом ртути и образованием окрашенного комплекса железа с роданидом.

Условия фотометрирования:

— длина волны — (480±5) нм;

— толщина поглощающего свет слоя — 10 мм.

А.4 Подготовка к выполнению измерений

А.4.1 Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

Раствор железоаммонийных квасцов массовой концентрации 61 г/дм готовят следующим образом: 61,00 г железоаммонийных квасцов переносят в колбу, прибавляют 100 см воды и 310 см азотной кислоты, растворяют и фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой N 4 в мерную колбу 2-1000-2. Раствор в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

А.4.2 Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 1 дм /мин пропускают в течение (15±0,3) мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 см дистиллированной воды. Поглотительные растворы количественно переносят в градуированные пробирки, доводят объем водой до 15 см и перемешивают.

А.4.3 Построение градуировочного графика

В колориметрические пробирки помещают 0; 0,3; 0,6; 0,9; 1,2; 1,5; 2,0 см раствора хлоридов точной массовой концентрации 10 мкг/см , что соответствует 0; 3; 6; 9; 12; 15; 20 мкг хлоридов, доводят водой объем до 5 см , прибавляют по 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов и 0,4 см раствора роданида и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны (480±5) нм и толщине поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему хлоридов.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в градуировочные растворы массы хлоридов в мкг, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Градуировочные растворы, приготовленные одновременно с пробами, могут быть использованы для визуального определения. Растворы устойчивы в течение 1 ч.

А.5 Выполнение измерений

В колориметрические пробирки помещают 1-5 см анализируемого раствора из первого поглотительного прибора и 5 см анализируемого раствора из второго поглотительного прибора, при необходимости доводят объем водой до 5 см , прибавляют по 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов и 0,4 см раствора роданита ртути и поступают далее, как описано в 4.3. Одновременно готовят контрольный раствор на реактивы. Для этого в колориметрическую пробирку помещают 5 см воды, 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов и поступают далее, как по 4.3. Через 10 мин измеряют оптические плотности анализируемых растворов по отношению к контрольному раствору на реактивы и по градуировочному графику находят массы хлоридов в анализируемых растворах в мкг.

А.6 Обработка результатов измерений

или по такой формуле

где и — массы хлоридов в анализируемых растворах соответственно в первом и втором поглотительных приборах, найденных по градуировочному графику, мкг;

— коэффициент пересчета на хлористый водород;

— объем анализируемого раствора первого поглотительного прибора, взятый для анализа, см ;

— объем воздуха в дм , отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле

где — объем воздуха, отобранный для анализа, дм ;

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое). Международный стандарт ИСО 905-76

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
ИСО 905-76

Соляная кислота для использования в промышленности.
Оценка концентрации соляной кислоты путем измерения плотности

Б.1 Область применения

Данный международный стандарт описывает метод приблизительной оценки концентрации соляной кислоты (НСl) путем измерения плотности соляной кислоты для использования в промышленности

Б.2 Принцип

Определение плотности при 20 °С посредством ареометра. Оценка соответствующей концентрации соляной кислоты (НСl)

Б.3 Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура.

Б.3.1 Ареометр, градуированный через 0,005 г/см , калиброванный при 20 °С (см. Международная организация по стандартизации (R 649).

Б.3.2 Стеклянная пробирка вместимостью по меньшей мере 500 см , диаметром по меньшей мере на 25 мм больше, чем диаметр ареометра (3.1), и высотой по меньшей мере на 25 мм больше, чем уровень погружения ареометра.

Б.4.1 Определение плотности

Поместить примерно 500 см исследуемой пробы в стеклянную пробирку (3.2). Отрегулировать температуру содержимого пробирки до 20±0,5 °С. Погрузить ареометр (3.1) и, как только достигнуто статическое равновесие, снова удостовериться, что температура кислоты составляет 20±0,5 °С. Определить плотность, которая указана на шкале ареометра.

Б.4.2 Оценка содержания соляной кислоты (НСl)

Взять из таблицы концентрацию, соответствующую плотности, которую показывает ареометр.

Таблица Б.1 — Соотношение плотности и концентрации водных растворов соляной кислоты

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на м ер к аптансодержащие стабилизированные товарные нефти и устанавливает метод определения массовой доли сероводорода, метил- и эт ил мер к аптанов от 2,0 до 200 млн -1 . При необходимости метод может быть использован для определения более высоких значений массовой доли сернистых соединений в нефти при соответствующем разбавлении ее бессернистым растворителем.

Метод может быть применен для газовых конденсатов и легких углеводородных фракций.

Сущность метода заключается в разделении компонентов анализируемой пробы с помощью газовой хроматографии, регистрации выходящих из хромато г рафической колонки сероводорода, метил- и этилмеркаптанов пламенно-фотометрическим детектором ( П ФД) и расчете результатов определения методом абсолютной градуировки.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 701-89 Кислота азотная концентрированная. Технические условия

ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия.

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13379-82 Нефть. Определение углеводородов C 1 — C 6 методом газовой хроматографии

ГОСТ 14921-78 Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 17567-81 Хроматография газовая. Термины и определения

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

* С 1 июля 2002 г. вве д ен в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 24676-81 Пе нт ан ы . Метод определения углеводородного состава

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

3 Аппаратура , материалы и реактивы

Хроматограф серии « Цвет-5 0 0 » или « Криста л л-20 0 0 » , или любой хроматограф с ПФД, порог чувствительности по сере 2 ,6 ? 10 -12 г/см 3 .

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 11 00 °С с погрешностью 20 ° С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С , с погрешностью ±5 °С.

Весы лабораторные аналитические 2-го класса , с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 4-го класса, модели ВЛК-500, ВЛКТ — 500 по ГОСТ 24104.

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм.

Секундомер типа СДСпр- 1, 2-го класса.

Машина электрическая счетная для инженерных работ.

Пробоотборники металлические по ГОСТ 14921 .

Микрошприц типа Газохром 101 или МШ- 1 , или МШ- 1 0, или « Hamilton », или аналогичного типа для ввода жидких проб.

Шприц газовый вместимостью 1 или 2 см 3 .

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Сита лабораторные с сетками по ГОСТ 6613.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Диатомитов ы й кирпич измельченный фракцией с размером частиц 0,125 — 0,160 мм или 0,160 — 0,250 мм, или 0,250 — 0,315 мм.

Стандартные образцы газовых смесей на основе сернистых соединений ГСО 6454 -9 2.

Воздух технический по ГОСТ 17433.

Гелий газообразный очищенный в баллоне.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118 или синтетическая техническая по ГОСТ 857.

Трубка тефлоновая или стеклянная длиной 4 — 11 м, внутренним диаметром 3 мм или от 2,0 до 4 мм.

Стандартные жидкие фазы: б и с -2(циа н э тил )ов ый эф и р-окс ид ипропио нит р ил -(ОДПН) х.ч. для хроматографии, или 1, 2, 3 —тр и с (? — ци анэтокси)пропан (ТБЦЭП) х.ч. для хроматографии, или полифен ил ов ый эфир, или любая жидкая фаза, обеспечивающая требуемую степень разделения компонентов.

Примечание — Допускается применять аналогичные приборы и материалы по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.

4 Отбор проб

5 Подготовка к анализу

5.1 Подготовка хр о ма тог раф и ч ески х колонок

5 .1 .1 Материал колонок

Для выполнения анализа применяют стеклянную или тефлоновую газонепроницаемую трубку внутренним диаметром от 2 до 4 мм. Наружный диаметр колонки должен соответствовать входным отверстиям испарителя и детектора.

5.1.2 Форма колонок

Колонка может иметь любую форму, которая соответствует размерам термостата и не имеет острых углов или перегибов.

Для получения надежных результатов анализа можно использовать хромато г рафическую колонку с любым сорбентом, обеспечивающим разделение серосодержащих соединений (ССС) и их отделение от углеводородов C 1 — С7, при этом степень разделения ( R ) для компонентов сероводород -м етилмеркаптан и метилмеркаптан-эт ил меркаптан, а также углеводородов С 1 — С7 и ССС должна быть не менее 1.

Определение степени разделения выполняют на газовом хроматографе с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным.

Ниже приведены типы хромато г раф и чес ки х тефлонов ы х колонок, которые могут быть рекомендованы для выполнения измерений сероводорода, метил- и эт ил меркаптанов в нефти:

Длина, м 4 — 6 4 — 6 11

Внутренний диаметр, мм 3 — 4 3 — 4 2,0

Стационарная жидкая фаза 2 — 6 % ОДПН 2 % ТБЦЭП 12 % полифенилового эфира

Твердый носитель Диатомитовы й Диатомитов ы й Хромосорб Т

кирпич кирпич 4 0 — 6 0 меш

5.2.1 Приготовление сорбента

Отсеянный от пыли диатомитовый кирпи ч требуемой фракции помещают в круглодонну ю колбу, заливают смесью соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 и кипятят с обратным холодильником 3 ч, затем промывают водой до слабокислой реакции (рН 4,5 — 5,0), высушивают в сушильном шкафу при 120 — 150 ° С до сыпучего состояния и выдерживают в муфельной печи при 1000 — 11 00 ° С не менее 3 ч, затем помещают в эксикатор, дают остыть и отсеивают от пыли.

На подготовленный твердый носитель (ТН) наносят стационарную жидкую фазу (СЖФ), массу которой определяют расчетным путем. СЖФ растворяют в ацетоне или любом другом подходящем растворителе, заливают полученным раствором необходимое количество ТН, перемешивают, закрывают и оставляют стоять 2 ч. Объем раствора должен покрыть весь ТН слоем жидкости. Затем полученную смесь нагревают на песчаной бане или колбона г ревателе при 50 °С, при этом содержимое колбы периодически перемешивают, легко встряхивая или поворачивая ее. После того как сорбент станет сыпучим, его ва куу м и р уют 30 мин при той же температуре. Приготовленный сорбент отсеивают от пыли и хранят в закрытой склянке.

5.3 Заполнение колонки

Чистую сухую колонку заполняют подготовленным сорбентом с помощью вакуум-насоса. Для этого один конец колонки закрывают тампоном из стекловолокна (стеклоткани) и присоединяют к вакуум-насосу. К другому концу колонки подсоединяют воронку, через которую мелкими порциями при постукивании деревянной палочкой подают сорбент. Плотность набивки около 8,5 см 3 / м при диаметре колонки 3 мм. После заполнения открытый конец колонки закрывают тампоном.

5.4 Подготовка хроматографа к анализу

5.4 .1 Подготовку хроматографа к выполнению анализа и вывод на рабочий режим выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4.2 Колонку, заполненную сорбентом, устанавливают в термостат колонок и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют 3 ч в токе газа-носителя при 50 °С для ОД П Н или 80 ° С для колонки с ТБЦЭП. Расход газа-носителя 30 см 3 / м ин.

Новую колонку с полифен ил ов ы м эфиром на хромосорбе Т активируют при расходе газа-носителя 80 см 3 / м ин, поднимая температуру со скоростью 2 °С/мин до 100 ° С и выдерживая при этой температуре 16 ч.

После окончания кондиционирования колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяя ее выходной конец к детектору, и проверяют герметичность газовой линии.

5.4.3 В испаритель хроматографа вставляют стеклянную газонаправляющую трубку, в которую перед каждым анализом для улавливания смолистых веществ из нефти помещают сложенную в 2 — 3 раза полоску фильтровальной бумаги размером примерно 6 ? 80 мм или тампон из стекловолокна, выдержанного 3 ч при 500 °С.

5.5 Градуировка хроматографа

Гра дуи ровочн ы е характеристики хроматографа получают на основании анализа стандартных газовых образцов с известными массовыми концентрациями сероводорода, метил- и эт ил меркаптанов в инертном газе при условиях анализа, указанных в 6.1. Для градуировки прибора используют не менее двух СО, концентрация компонентов в которых отличается не более чем в 10 раз. Газонепроницаемым шприцем вводят в хроматограф разный объем СО, повторяя каждый ввод не менее семи раз до получения воспроизводимых по высоте пиков компонентов . По полученным данным строят на миллиметровой бумаге логарифмическую зависимость площади пика компонента от его массы, введенной в хроматограф. При работе необходимо следить, чтобы прибор не был перегружен большим количеством серосодержащих соединений, о чем может свидетельствовать появление на хроматографе отрицательных пиков или инверсия пиков сернистых компонентов. В последнем случае нужно уменьшить объем вводимой пробы. Массу введенного ССС m ст вычисляют по формуле

где C ст — массовая концентрация сернистых соединений в СО, мг/м 3 ;

V ст — объем СО, введенного в хроматограф, м 3 ;

10 6 — коэффициент пересчета мг в нг.

Диапазон г ра д уировочной зависимости должен охватывать интервал предполагаемых массовых долей анализируемых компонентов и экстраполяция графической зависимости не должна превышать 10 % в области больших или меньших концентраций.

Гра дуи ровочн ую зависимость проверяют ежедневно по стандартным образцам.

Массовая доля компонентов в СО не должна отличаться от результатов определений, полученных по г ра дуи ровочн ы м зависимостям, на величину, превышающую значения сходимости, указанные в таблице 2.

Если полученный результат окажется за пределами установленной точности, корректируют г ра дуи ровочн ы й график.

Типовые графические зависимости для сероводорода, метил- и этилмеркаптанов приведены на рисунке 1 .

Примечание — Для градуировки хроматографа допускается применять приборы для приготовления газовых смесей динамическим методом типа « Микро г аз » , « Дина к а л ибратор » или любой другой с относительной погрешностью приготовления смеси ±10,0 % .

6 Проведение анализа

6 .1.1 Массовую долю сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти определяют в изотермическом режиме на хромато г раф и ческой колонке. Для указанных в 5.2 хромато г раф и чес ки х колонок приведены условия проведения анализа:

1 — сероводород; 2 — метилм ер к а птан ; 3 — этилм ер к а пт ан l g S — lg площади пика ССС; lg m — lg массы ССС

Соляная кислота ХЧ, ОСЧ, техническая

Квалификация Упаковка Фасовка Е.И. Цена с НДС за Е.И.
1 осч МАРКА 26-4 ГОСТ14261-77 ст.бут 1л=1,2кг кг 118
(актуально на 17.09.2020)
1 осч МАРКА20-4 ГОСТ14261-77 ст.бут 1л=1,2кг кг 109
(актуально на 17.09.2020)
1 осч МАРКА7-4 ГОСТ14261-77 ст.бут 1л=1,2кг кг 109
(актуально на 17.09.2020)
1 осч МАРКА 7-4 ГОСТ14261-77 п/э бут 1л=1.2кг кг 99
(актуально на 17.09.2020)
2 осч МАРКА 20-4 ГОСТ14261-77 п/э бут 1л=1.2кг кг 99
(актуально на 17.09.2020)
3 хч ГОСТ 3118-77 ст.бут 1л=1,2кг кг 67
(актуально на 17.09.2020)
4 хч ГОСТ 3118-77 п/э бут 1л=1,2кг кг 59
(актуально на 17.09.2020)
5 хч ГОСТ 3118-77 п/э кан 5л=6,0кг кг 44
(актуально на 17.09.2020)
6 хч ГОСТ 3118-77 п/э кан 10л=12кг кг 44
(актуально на 17.09.2020)
7 хч ГОСТ 3118-77 п/э кан 20л=24кг кг 33
(актуально на 17.09.2020)
8 хч 8% раствор п/э бут 1л=1кг кг 53
(актуально на 17.09.2020)
9 хч 20%раствор п/э кан 10л=10кг кг 43
(актуально на 17.09.2020)
10 хч 20% раствор п/э бут 1л=1,1кг кг 53
(актуально на 17.09.2020)
11 тех ГОСТ 857-95 ст.бут 1л=1,2кг кг 52
(актуально на 17.09.2020)
12 тех ГОСТ 857-95 п/э бут 1л=1,2кг кг 38
(актуально на 17.09.2020)
13 тех 10% раствор п/э бут 1л=1кг кг 27
(актуально на 17.09.2020)
14 тех 8% раствор п/э бут 1л=1кг кг 25
(актуально на 17.09.2020)
15 тех ГОСТ 857-95 п/э кан 5л=6кг кг 34
(актуально на 17.09.2020)
16 тех ГОСТ 857-95 п/э кан 10л=12кг кг 32
(актуально на 17.09.2020)
17 тех ГОСТ 857-95 п/э кан 30л=36кг кг 28
(актуально на 17.09.2020)
18 тех 8% раствор п/э кан 10л=10,0кг кг 20
(актуально на 17.09.2020)

СОЛЯНАЯ КИСЛОТА

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Соляная кислота (синонимы: хлороводородная, хлористоводородная кислота) — раствор хлороводорода в воде. Представляет собой бесцветную, прозрачную, едкую жидкость, дымящую на воздухе (техническая соляная кислота желтоватого цвета из-за примесей железа, хлора и пр.). В концентрации около 0,5% присутствует в желудке человека. Максимальная концентрация при 20°C равна 38% по массе, плотность такого раствора 1,19 г/см?. Химическая формула: HCl.

Соляная кислота концентрацией более 15% входит в Перечень наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации (Пост. Прав. РФ от 30.06.1998 г. №681)

НОРМАТИВНАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ

ГОСТ 3118-77, ГОСТ 857-95, ГОСТ 14261-77, CAS: 7647-01-0

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Соляная кислота — негорючая и непожароопасная жидкость.

ПДК хлористого водорода в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м 3 . Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.

При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.

Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Соляную кислоту фасуют в стеклянную либо полимерную тару, устойчивую к воздействию кислот. Фасовку проводят в чистую герметичную, проверенную и признанную годной к эксплуатации тару.

Расчет уровня заполнения тары проводят с учетом полного использования ее вместимости и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Допускается заливать соляную кислоту в специализированные контейнеры средней грузоподъемности (полимерная емкость в металлическом каркасе), изготовленные по нормативным документам или технической документации.

Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433.

Для каждой квалификации продукта на этикетку рекомендуется наносить цветную полосу:

желтую — для особо чистых веществ;

красную — для реактивов х.ч.;

синюю — для реактивов ч.д.а.;

зеленую — для реактивов ч.

Соляную кислоту перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Соляную кислоту хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

ПРИМЕНЕНИЕ

Соляная кислота применяется в гидрометаллургии и гальванопластике (травление, декапирование), для очистки поверхности металлов при пайке и лужении, для получения хлоридов цинка, марганца, железа и др. металлов. В смеси с поверхностно-активными веществами используется для очистки керамических и металлических изделий (тут необходима ингибированная кислота) от загрязнений и дезинфекции.

В пищевой промышленности зарегистрирована как регулятор кислотности (пищевая добавка E507). Применяется для изготовления зельтерской (содовой) воды.

В медицине в концентрации 0,3—0,5%, обычно в смеси с ферментом пепсином, назначается внутрь при недостаточной кислотности.

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *